鑽石舞台

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10月12日

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xps是常見的分析元素含量和化學態的工具，測試是比較簡單的工作，但是送樣是比較麻煩的一個事,如果對樣品需要測試的元素沒有足夠的認識，很可能需要多次的測試才能有比較滿意的結果，自己有儀器或者錢多的小夥伴當然沒問題，如果自己沒有儀器，數據又要的比較急，希望一次測試搞定的，就需要在送樣前做好充分的準備，這些準備包括;

第一：樣品最好是新鮮製備的，因為xps是表面分析技術，如果樣品放置太久，表面就會附着很多空氣中的附着物，影響樣品表面的信息，送樣時粉末樣品儘量選擇錫箔紙保存，塊體或者薄膜儘量選擇表面皿；

第二：元素含量的大致了解，對於含量比較低的元素，如果按照常規測試，很可能出不來信號，或者信號毛躁比較多，這裡分兩種情況：

如果確實含有某個元素（通過icp或者元素分析等確認過），但是含量比較少，想着用xps也表徵出來，可以通過修改通能（1，2）的方法使譜圖變得好看；

第一種辦法修改通能，並不利於化學態的評估，因為通能使得譜峰變寬，洛侖茲變大，如果說測xps的目的是為了化學態評估，儘量選擇低的通能，如果着重點是含量，對化學態要求不高，可以選擇增加通能使峰明顯；

第三：樣品中可能含有非常多的元素，測試的元素越多，價格越高，元素周期表這麼多元素，價格會高得離譜，也沒有必要，所以，你要知道你需要分析的元素的種類，選擇必須且必要的元素測試；

比如，有多個元素的譜峰是有重疊的，此時可以根據如下的辦法確定測試的軌道：

1.如果鎳鈷錳材料，如果用最常見的鋁靶測試，俄歇峰重疊非常嚴重，如下圖：

此時，除了之前介紹的非線性最小二乘法採集到單化學態的各軌道的譜圖進行NLS擬合（1，2，3，4，5，）外，雙峰擬合的辦法就會有非常大的人為性，而且也非常不准，但是NLS需要相應的標準譜圖，這些並不是很容易獲得的。

如果有條件，更換靶材是個好的辦法：比如更換銀靶後，譜圖就很好分析了；

但是這需要你對你要分析的樣品所含有的元素非常清楚，知道哪些元素會干擾到你需要測試的元素，在這個時候，你需要把干擾元素也一併加入測試中，確保知道他的含量是否會對需要分析的元素有足夠大的影響，後台回復「干擾元素」查看干擾元素的查詢辦法。

2.如果不是俄歇峰的干擾，都是光電子譜峰，峰不受靶材影響發生位移，此時如果兩個元素干擾非常嚴重，也可以選擇更換別的軌道測試，比如Zr和Pd,之前我們做了教程，Zr3d和Pd3d沒有重疊，但是Zr3p和Pd3d重疊嚴重，此時，如果Pd含量比較高，可以嘗試更改其他不重疊的軌道方便數據分析。

3.還有一種情況，對於某些元素，某個軌道的峰是非常複雜的，不利於我們分析，比如Gd4d，默認採集的軌道是Gd4d（有輕微的干擾，但是大部分的峰型是Gd貢獻的），4d不論是用multipak還是avantage都沒有對應的雙峰擬合的峰間距信息，handbook也沒有（這些查詢結合能的辦法請後台回復結合能獲取）；

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