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碳化硅(SiC)氣凝膠具有質地輕、熱穩定性好等優點，是一種很有前途的耐高溫隔熱材料，因此其在飛行器端面隔熱、鋰電池模組隔熱等高溫隔熱場景都有着巨大的應用潛力。然而，目前報道的碳化硅氣凝膠普遍存在力學性能不佳，且導熱係數偏高的問題，這大大限制了碳化硅氣凝膠的隔熱應用。

中科大火災科學國家重點實驗室的張和平教授、程旭東副教授以及潘月磊博士在《Small》期刊上發表了題為「ImplementingAir Suction Effect Induction Strategyto Create Super Thermally Insulating and Superelastic SiC Aerogels」的文章（doi.org/10.1002/smll.202201039）。為提高碳化硅氣凝膠的力學性能和隔熱性能，該課題組首次提出利用空吸效應誘導(ASEI)策略來製備具有定向層狀孔結構的超隔熱、超彈性SiC氣凝膠(STISA)。本策略利用空吸效應調控反應氣體一氧化硅(SiO)的定向流動，隨後誘導形成定向層狀孔結構。該策略的優勢主要包括以下三點: 一、與傳統SiC氣凝膠製備方法(如模板法)相比, ASEI策略的燒結時間減少了90%以上(從2小時10分鐘)；二、與之前報道的脆性SiC氣凝膠相比，採用ASEI策略得到氣凝膠的彈性形變從不足10%提高到60%。三、定向層狀孔結構使得該碳化硅氣凝膠展現出優異的隔熱性能，其導熱係數低至0.019 W m-1K-1。因此，該空吸效應誘導策略為製備超隔熱、超彈性碳化硅氣凝膠提供了一個新思路。


圖1 結構設計及STISA的基本表徵。a) STISA的製備流程圖；b) STISA的生長機制；c)激光照射下STISA樣品的各向異性等溫線圖；d) STISA的隔熱性能；e) STISA大尺寸樣品(10 cm × 10 cm × 1 cm)；f) STISA在丁烷噴燈火焰加熱時的耐高溫性能；g) STISA的XRD譜圖；h) SiC納米線的TEM圖像；i) (h)中SiC納米線對應的HR-TEM圖像；j) Si、C、O對應的元素映射圖像。

如圖1所示，通過空吸效應誘導策略，實驗製備得到了碳化硅氣凝膠。由於空吸效應誘導的定向層狀孔結構，所製備的樣品具有尺寸大、各向異性、超絕熱、耐高溫等優點(圖1c-f)。同時XRD、TEM、Raman和XPS等表徵結果證實了SiC的成功合成。


圖2空吸效應誘導定向層狀孔結構。a)仿真模型；b) 空吸效應示意圖；c)質量流量隨進口壓力的變化圖；d)進口壓力為16kpa時空吸效應的模擬結果；e) 在0、f) 6、g) 8.5 kPa入口壓力下製備樣品的SEM圖像。

為了更好地利用空吸效應誘導定向孔結構的形成，一系列數值模擬用來分析空吸效應的誘導效果(圖2)。通過對不同管道入口壓力(0~16kpa)下氣流運動進行模擬，得到了入口壓力與定向反應氣流SiO質量流量的關係，並據此找到了能夠實現空吸效應誘導策略的臨界入口壓力（8.5 kPa）。為了驗證數值模擬結果的可靠性，在不同入口壓力下（0, 6, 8.5 kPa）製備得到了一系列樣品。SEM觀測了不同樣品的形貌和結構，結果表明當入口壓力大於8.5 kPa時，產生的有效空吸效應能夠誘導定向層狀孔結構形成。具體來說，在有效的空吸效應下，SiO氣體能實現定向流動，進而使得SiC定向生長。最終，得到了具有定向層狀孔結構的SiC氣凝膠。


圖3 STISA的力學性能。a)樣品的力學測試照片(ε = 60%)；b) 400圈循環下STISA的應力-時間曲線；c)不同應變下的應力-應變曲線；d) 400圈循環下STISA的應力-應變曲線；e)循環試驗中STISA的能量損失係數和高度保持率；f)循環試驗中STISA的最大應力和楊氏模量變化；g)不同應變下STISA的泊松比；h) STISA軸向應力-應變曲線；i) DMA測試中STISA的存儲模量、損耗模量和損耗因子；j) STISA與之前報道的類似材料的性能比較；k)極端溫度(−196、500和1000 ℃)處理10 h後，STISA的最大應力。

如圖3所示，利用萬能力學測試機研究樣品的彈性。結果表明該碳化硅氣凝膠可以承受高達60%的彈性變形。即使在經過400個循環加載-卸載測試後，樣品也沒發生明顯的結構變形，表現出優異的抗疲勞性能。此外，對極端溫度處理後樣品的力學性能進行了研究，結果表明在極端溫度(−196、500和1000 ℃)處理10小時後，樣品的最大應力仍能保持在80%以上，證實了該氣凝膠在極端溫度衝擊後仍能夠保持較高的力學強度。


圖4 STISA的耐高溫性能。a)用丁烷噴燈加熱STISA樣品；b) STISA樣品在1000 ℃下處理24 h仍具有彈性；c)STISA的熱重曲線；d) 900 ~ 1300 ℃的STISA樣品的原位XRD譜圖；e)在1300 ℃空氣中熱處理1 h後SiC納米線的SEM圖像；f) (e)中相應的STISA放大的SEM圖像；g)在1300 ℃空氣中熱處理1 h後的SiC納米線的TEM圖像。

丁烷噴燈火焰加熱實驗初步證明了該氣凝膠具有優異的耐高溫性能，TG曲線證實了該氣凝膠可以在空氣中耐受1200 ℃高溫。此外，將該氣凝膠在1000 ℃中處理24 h後，其仍能保持良好的彈性，說明其能夠長期承受高溫衝擊(圖4b)。為了進一步探究該氣凝膠的耐高溫機理，原位XRD用來分析加熱過程中相結構變化(圖4d)。結果表明，在1200℃之前，XRD譜圖中特徵峰的強度和位置基本不變。這表明SiC晶體幾乎沒有被氧化。直到1300℃時，XRD譜圖在大約22°處出現了一個寬峰，對應於非晶態SiO2。SEM和TEM圖也證實了非晶態SiO2的形成。以上結果表明SiC氣凝膠的耐高溫性能與表面的非晶態SiO2有關。非晶態SiO2抑制了碳化硅氣凝膠的進一步氧化，提高了碳化硅氣凝膠的耐高溫性能。


圖5 STISA的隔熱性能。a) STISA徑嚮導熱係數；b) STISA與其他氣凝膠導熱係數和最高工作溫度的比較；c)用丁烷噴燈加熱的樣品示意圖；d)丁烷噴槍火焰加熱時，STISA的軸向和徑向紅外圖像的比較；e) STISA各向異性傳遞機理示意圖。

在室溫下，該氣凝膠的徑向(垂直於定向層狀孔結構方向)導熱係數低至0.019 W m-1K-1(圖5a)，顯著低於報道先前報道的SiC氣凝膠。同時該氣凝膠具有各向異性的隔熱性能，紅外熱像圖證實了這一點。這主要是因為該氣凝膠定向層狀孔結構賦予了其各向異性的傳熱過程。為了進一步分析其隔熱機理，利用熱阻串並聯模型對傳熱過程進行了分析。結果表明，熱阻串並聯模型能較好地解釋各向異性傳熱過程。當熱阻並聯時，熱阻較低的部分(SiC納米線片層)對整個傳熱的貢獻較大，從而增加了軸嚮導熱係數。熱阻串聯時，熱阻較大的部分(定向層狀孔結構層)占主導地位，從而徑嚮導熱係數較低。因此，該氣凝膠具有各向異性的隔熱性能。

原文鏈接

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smll.202201039

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