鑽石舞台

每個實驗員的實驗生涯中，總會遇到那麼N次色譜峰拖尾。那麼色譜峰為什麼會拖尾呢？是柱子壞了？還是操作失誤？主要原因有以下3種，我們今天具體看看都是哪3種原因。

氣相色譜儀（GC）和氣相色譜質譜聯用儀分析化合物時，有時候會遇到色譜峰拖尾的問題，根據拖尾的現象，可以分為：

（1）低濃度的組分正常，高濃度的組分拖尾；

（2）極性化合物拖尾；

（3）早流出的組分拖尾；

（4）晚流出的組分拖尾；

（5）所有組分拖尾；

如果氣相色譜峰拖尾，一般是氣相色譜儀的原因，與質譜儀或氣相色譜儀檢測器的關係不大，主要從以下幾個方面分析：樣品、進樣口和色譜柱三個問題，下面我們具體分析一下。

1、樣品濃度太高

樣品濃度太高時，樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾，這種情況下可以稀釋樣品，或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣，或者把分流進樣的分流比調高一些，例如之前設置進樣分流比為10:1，根據樣品的實際濃度可以設置為100:1等。

2、樣品的性質問題

①化合物極性太強

分析極性化合物或活性化合物時，其活性位點容易與流經途中的位點吸附而呈現出拖尾，這種情況下要求樣品分析系統具有良好的惰性，例如使用超惰的襯管、乾淨的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。

②化合物的沸點太低

早流出的組分一般是揮發性強、沸點低的組分，這類化合物拖尾嚴重時，主要原因在於化合物的沸點太低，可能在於溶劑聚焦效應不夠，溶劑沒有完全冷凝、有部分氣化時，樣品就進入了色譜柱，這樣沸點低的化合物也就先進入色譜柱進行分析了，導致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進樣口的溫度、調整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下，讓所有的化合物都在冷凝的情況下，整齊劃一地進入色譜柱。

③化合物的沸點太高

晚流出的色譜峰一般是低揮發性、沸點高的組分，這類化合物的拖尾現象隨着保留時間的增加而嚴重，主要原因在於化合物的沸點太高，在進樣口氣化不完全，或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低，引起樣品在分析的過程中有部分冷凝，進而導致色譜峰拖尾。這種情況下，應該注意化合物的沸點，可以適當地提高進樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現象。

1、進樣口的溫度不合適

樣品使用氣相色譜儀分離時，首先進入進樣口，在裡面進行氣化，所以要求進樣口的溫度要高於待測化合物的沸點，使化合物在進樣口處充分氣化。如果進樣口的溫度低於待測化合物的沸點，那麼化合物就會氣化不充分，也會導致色譜峰拖尾。並且，沒有氣化的化合物就會殘留在進樣口，污染進樣隔墊和襯管，也可能響到其它化合物的峰形。高溫有利用樣品的氣化，同時，也要考慮到樣品的熱穩定性，要保證樣品在高溫下不改變化學性質。

使用氣相色譜儀分離化合物，利用新的隔墊、襯管和柱子時，化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時間後，化合物的峰形明顯拖尾，這種情況下的主要原因就是進樣口和色譜柱有污染。

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