材料科學與工程 - 燕大《JMST》：無粘合劑納米多晶WC陶瓷的非凡高溫力學性能！－鑽石舞台

編輯推薦：從高溫應用的角度來看，人們一直嚮往材料具有優異的高溫力學性能。文章採用高壓高溫燒結法製備的平均晶粒尺寸為103 nm的無粘結相納米WC陶瓷，由於納米晶粒結構中存在大量位錯，以及大量低能量、高穩定的Σ2晶界，以及相對較低的熱膨脹係數，使其在室溫和1000℃高溫條件下均表現出優異的力學性能。其中，無粘結相納米WC陶瓷在1000℃時仍保持了相當高的維氏硬度（HV 23.4 GPa），僅比室溫低22%。這種優異的熱穩定性優於傳統的工業陶瓷，如SiC、Si3N4、Al2O3等。

硬質合金中Co的添加有利於緻密化，使強度和斷裂韌性匹配。但在高溫環境中Co導致WC合金的硬度顯著下降,並且隨着Co含量的進一步增加，硬度損失會更加嚴重。同時有結果表明通過進一步細化晶粒，可以得到在高溫保持較高硬度的無粘結相WC陶瓷。然而，由於WC的熔化溫度高，採用傳統燒結方法難以使純WC在保持納米結構的同時達到完全緻密。儘管無粘結相納米WC陶瓷的製備已經取得了很大的進展，但納米顯微組織對力學性能的影響目前還不清楚，關於其高溫下的力學性能的有待進一步研究。

近日，燕山大學研究員通過高壓燒結製備了無粘合相納米WC硬質合金，詳細討論了無粘結劑納米晶WC的高硬度和熱穩定性的機理，相關論文以題為「Extraordinary high-temperature mechanical propertiesin binder-free nanopolycrystalline WC ceramic」發表在Journal of Materials Science & Technology。

論文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.05.013

無粘結相WC陶瓷通過納米WC粉末在6 GPa和各種燒結溫度下製備而成，並且XRD確認所有樣品均由具有hcp的WC單相組成，無缺碳相和其他雜質存在。在1400°C的燒結溫度下近乎可以實現完全的緻密化（98.3%），微觀結構沒有明顯的孔隙，平均晶粒尺寸約為100 nm，略大於初始粒徑（~60 nm）。

圖1 （a）無粘結相納米WC和其它材料的硬度-溫度擬合曲線。( b )和( d)無粘結相納米WC和YG10在1000℃的維氏壓痕。( c)無粘結相納米WC和其它材料溫度-硬度公式係數比較

硬度測試溫度從室溫升高至1000°C後僅降低22%，在溫度-硬度關聯公式中的係數表明，與傳統工業陶瓷的相比，無粘結相納米WC在高溫力學性能方面的優勢。

圖2 6 GPa和1400℃燒結的無粘結相納米WC ( a )STEM圖，存在大量位錯和層錯缺陷( b ) SAED圖譜；( c ) 晶粒尺寸分布；( d ) STEM圖，存在位錯亞結構。

極高的應力導致燒結過程中顆粒的嚴重變形，從而增加了位錯密度和亞結構的形成。位錯纏結在晶界周圍，導致位錯密度急劇增加，納米晶粒微觀結構和密集的位錯限制位錯的移動，從而導致硬度增強。

圖3 1000℃測試後無粘結相納米WC（a）STEM圖像，仍存在大量位錯；（b）SAED衍射花樣證明Σ2晶界的存在；Σ2晶界的HRTEM，（c）A晶粒沿着[0001]方向觀察（d）B晶粒沿着[-12-10]方向觀察，晶粒A和B高度共格，附近存在一些層錯。

試樣在1000℃高溫硬度測試後，大量晶粒中仍存在密集的位錯纏結，且還存在大量的層錯。此外還發現晶粒之間存在Σ2扭轉晶界((10-10)A// (0001)B,[0001]A//[-12-10]B)，並且在Σ2晶界附近發現一些殘留的層錯，確定Σ2扭曲晶界的形成機理。

圖4 1000℃測試後無粘結相納米WC的微觀結構。(a)反極圖和晶界。Σ2晶界用紅色表示，正常晶界用黑色表示。(b)取向偏差角度分布定向角分布。

相鄰WC晶粒間存在90°左右定向錯置關係的概率最高(16.5%)，表明大量的WC晶界被認為是Σ2晶界，而能量低、穩定性高的Σ2晶界大量存在，特別是在高溫條件下，對於硬質合金的硬度提高中起到至關重要的作用。

總體而言，由於WC固有的高熱機械穩定性，加上其納米的微觀組織和高穩定的Σ2界面，使得無粘結相WC陶瓷具有優異的高溫力學性能。其高溫力學性能優於WC-Co合金和傳統工業陶瓷材料，例如SiC，Si3N4，Al2O3，TiC等。無粘結相WC硬質合金體具有優異的室溫力學性能和高溫穩定性，使其在高溫應用中具有很大的潛力。（文：曉太陽）

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