鑽石舞台

Stöber工藝是合成無機（納米）材料最重要和最基本的方法之一，在1968年由Werner Stöber等人提出。該工藝起初僅用於製備均勻的二氧化硅微球，而在近幾十年間，許多基於這一方法的擴展工藝被發展出來，並被用於多種具有不同性質、結構和用途的無機材料的合成，例如具有介孔、核殼等結構的二氧化硅、碳材料和金屬氧化物材料。

然而，經典的或大多數改進的Stöber工藝都需要使用大量醇類等有機溶劑使合成材料的前驅物（如正硅酸乙酯）與水混溶，既不經濟也不環保。例如，在經典的Stöber工藝中，使用0.28 mol/L正硅酸四乙酯的乙醇溶液，消耗約1 L乙醇僅合成出17 g的SiO2微球。許多研究者曾研究溶劑的作用，並試圖通過改進這一工藝來減少有機溶劑的使用，例如用氨基酸代替氨水作為反應的催化劑，但只能合成出約50 nm的顆粒，無法取代能合成出二氧化硅粒徑範圍在50 nm到1 μm的經典Stöber工藝。

為了解決這一問題，比利時安特衛普大學Vera Meynen教授課題組以乙醇為例，探討是否可以省略經典Stöber方法中的有機溶劑。作者發現，在不添加有機溶劑的情況下攪拌正硅酸乙酯和水的兩相混合物，正硅酸乙酯的緩慢水解逐漸釋放出的少量乙醇，也足以將反應物漸漸混溶為一相。然而，由於水解反應釋放的乙醇量較小，在大多數情況下該反應生成的是不流動且無定型的二氧化硅凝膠，而非均勻分散的球形顆粒。經典Stöber工藝中乙醇的作用之一就是提供了足夠的空間分散水解與縮合反應產生的單體和聚合物鏈段。

然而，進一步實驗結果表明，只要適當調控反應物的比例，無需添加有機溶劑也能合成出均勻分散的二氧化硅微球，且粒徑在50 nm到1 μm可控。通過與經典工藝的對比發現，這種無有機溶劑工藝不僅省略了有機溶劑使用，且二氧化硅產量更高，氨消耗量更低。通過掃描電鏡、氮氣吸附、動態光散射和紅外光譜等表徵發現，無有機溶劑合成出的二氧化硅與經典Stöber工藝的沒有明顯差別。此外，作者還研究了Stöber工藝的一種通過添加電解質用來生產大於1 μm顆粒的擴展工藝，發現該擴展方法同樣適用於無有機溶劑工藝。由於Stöber方法是一種已經發展了幾十年的最基本的無機材料合成方法之一，具有多個擴展工藝用於各種領域的材料合成。這一無有機溶劑的改進將具有進一步的，擴展到其它基於Stöber方法的合成工藝的價值。